فایل کامل و عالی مقاله در مورد بنزوات سدیم مورد مصرف در صنایع غذائی – ویژگیها و روشهای آزمون

بخشی از متن فایل کامل و عالی مقاله در مورد بنزوات سدیم مورد مصرف در صنایع غذائی – ویژگیها و روشهای آزمون :

بنزوات سدیم مورد مصرف در صنایع غذائی – ویژگیها و روشهای آزمون

۰ ـ مقدمه
پیشرفت صنایع غذائی و تولید انبوه مواد غذائی لزوم استفاده از افزودنیهای خوراکی را ایجاب نموده است .
استفاده از این ماده نگهدارنده فقط در آن دسته مواد غذائی و به مقادیری مجاز است که مصرف آن در استانداردهای مربوطه قید شده است .

۱ ـ هدف و دامنه کاربرد
هدف از تدوین این استاندارد ارائه ویژگیها , بسته‏بندی , نشانه گذاری , نمونه برداری و روشهای آزمون بنزوات سدیم مورد مصرف در صنایع غذائی می‏باشد .
۲ ـ تعاریف و اصطلاحات
در این استاندارد واژه‏ها و اصطلاحات با تعاریف زیر به کار برده می‏شود :
۲ ـ ۱ ـ بنزوات سدیم ۲
بنزوات سدیم ماده‏ای است شیمیائی با فرمول C6H5COONa و وزن ملکولی ۱۴۴/۱ که مصرف آن در مواد غذائی با اسیدیته بالا می‏تواند از رشد باکتریها , کپکها و مخمرها ( قارچها ) جلوگیری نماید و به این لحاظ در بعضی از مواد غذائی که مصرف آن مجاز شناخته شده است به کار می‏رود . این ماده به سه شکل گرد , دانه و یا پرکهای بلورین ۳ در بازار عرضه می‏شود .
۲ ـ ۲ ـ محموله ۴
محموله مقداری از کالاست که طبق یک قرارداد در یک نوبت حمل و تحویل می‏شود . یک محموله می‏تواند شامل یک یا چند بهر باشد .
۲ ـ ۳ ـ بهر ۵
در یک محموله واحد , تمامی بسته هایی که از نظر اندازه و محتوی یکسان بوده و از یک پخت ۶ واحد تشکیل شده باشد را یک بهر می‏گویند . اگر یک محموله از پختهای مختلفی تشکیل شده باشد بسته‏های متعلق به پخت یکسان باهم گروه بندی شده و هر گروهی یک بهر جداگانه را تشکیل می‏دهد .
۳ ـ ویژگیها
بنزوات مورد مصرف در صنایع غذائی باید دارای ویژگیهای زیر باشد :
۳ ـ ۱ ـ ویژگیهای فیزیکی
۳ ـ ۱ ـ ۱ ـ قابلیت انحلال
قابلیت انحلال بنزوات سدیم در آب مقطر و اتانل باید طبق بند ۷ ـ ۲ ـ ۱ این استاندارد

باشد .
۳ ـ ۱ ـ ۲ ـ دامنه ذوب
دامنه ذوب اسید بنزویک حاصل از ترکیب بنزوات سدیم با اسید کلریدریک بین ۱۲۱/۵ تا ۱۲۳/۵ درجه سلسیوس می‏باشد ( روش آزمون طبق بند ۷ ـ ۱ ـ ۱)
۳ ـ ۲ ـ ویژگیهای شیمیائی
ویژگیهای شیمیائی بنزوات سدیم مورد مصرف در صنایع غذائی باید طبق جدول شمار

ه ۱ باشد .

۴ ـ بسته‏بندی
بنزوات سدیم باید در بسته‏های کاملا مسدود و نفوذناپذیر بسته‏بندی شود .
جنس موادی که برای بسته‏بندی بنزوات سدیم به کار می‏رود باید دارای استحکام کافی باشد به نحوی که از نظر جابجایی , ضربه پذیری و تغییرات کیفی سلامت محصول را تضمین نماید .
حداکثر مقدار بنزوات سدیم در یک بسته نباید از ۲۵ کیلوگرم بیشتر باشد .
۵ ـ نشانه گذاری
نشانه‏های زیر باید روی هر بسته بنزوات سدیم نوشته شود :
– نام کالا
– عبارت ” مناسب برای مصرف صنایع غذائی ” ۷
– نام و نشانی تولیدکننده
– وزن خالص
– تاریخ و شماره سری ساخت
– شرایط نگهداری
۶ ـ نمونه برداری
۶ ـ ۱ ـ نکات کلی در مورد نمونه برداری
۶ ـ ۱ ـ ۱ ـ نمونه‏ها باید در محلی محفوظ از رطوبت , گردو خاک و دوده برداشته شود .
۶ ـ ۱ ـ ۲ ـ وسیله نمونه برداری باید تمیز و خشک باشد .
۶ ـ ۱ ـ ۳ ـ احتیاطهای لازم برای حفاظت نمونه‏ها و مواردیکه باید نمونه برداری شود به عمل آید .
۶ ـ ۱ ـ ۴ ـ وسیله نمونه برداری و ظروف نمونه باید به دور از آلودگی‏های اتفاقی باشد .
۶ ـ ۱ ـ ۵ ـ محتویات هر ظرف با بسته‏ای که برای نمونه برداری مشخص می‏شود باید حتی‏الامکان با وسیله مناسبی مخلوط شده و سپس نمونه معرف از آن تهیه شود
۶ ـ ۱ ـ ۶ ـ نمونه‏ها باید در ظروف شیشه‏ای تمیز , خشک , مناسب و یا ظروف دیگری که بر روی نمونه‏ها تأثیری نداشته باشد نگهداری شود .
۶ ـ ۱ ـ ۷ ـ گنجایش گنجایه‏های نمونه باید به اندازه‏ای باشد که تقریبأ با نمونه‏ها پر شود .
۶ ـ ۱ ـ ۸ ـ ظروف نمونه پس از پرشدن باید به طور غیرقابل نفوذ درزبندی و مشخصات بهر , محموله و تاریخ نمونه برداری بر روی آن قید گردد .
۶ ـ ۱ ـ ۹ ـ نمونه‏ها باید دور از منابع گرما و نور نگهداری شود به نحوی که دمای آن نسبت به دمای محیط تغییر نکند .
۶ ـ ۲ ـ روش نمونه برداری
– ابتدا تعداد بسته‏های موجود در بهر مورد نظر را معین کرده و سپس با مراجعه به جدول شماره ۲ تعداد بسته هایی را که باید از آن نمونه برداری شود مشخص نمایید .

– با استفاده از جدول اعداد تصادفی تعداد بسته‏های مشخص شده را از بهر برداشته و کنار بگذارید .
– در صورتی که جدول اعداد تصادفی در اختیار نباشد تعداد بسته‏های موجود در به

ر را به تعداد بسته‏هائی که باید از آن نمونه برداری شود تقسیم نموده و عدد صحیح حاصله را ملاک عمل قرار دهید .
مثلا اگر تعداد بسته‏های موجود در بهر ۵۳ باشد باید تعداد ۸ بسته برای نمونه برداری مشخص شود که برای این کار عدد ۵۳ را به ۸ تقسیم نموده و عدد صحیح حاصله را که ۶ است ملاک عمل قرار دهید .
– شمارش را از یکی از بسته‏ها شروع کرده و ششمین بسته را کنار بگذارید این عمل را در مورد باقیمانده بسته‏های موجود در بهر آنقدر ادامه دهید تا تعداد بسته‏های کنار گذاشته شده به عدد ۸ برسد .
– از هریک از بسته‏های کنار گذاشته شده مقدار ۱۸/۷۵ گرم با تقریب اضافی نمونه برداری نمائید .
– نمونه‏های برداشته شده را کاملا مخلوط کرده و سه قسمت ۵۰ گرمی از مخلوط حاصله برداشته و هر قسمت را در گنجایه‏های شیشه‏ای مناسب ( که تقریبأ حجم آن پرشود ) ریخته و طبق بند ۶ ـ ۱ ـ ۸ عمل کنید .
– یک نمونه را به صاحب کالا و دو نمونه دیگر را برای آزمایش و نگهداری به عنوان شاهد به آزمایشگاه ارسال نمائید .

(۱) تقریب اضافی نباید بیش از نصف حداقل مقدار نمونه ذکر شده در ستون جدول سوم باشد
یادآوری – چنانچه شمار بسته‏های موجود در بهر بیش از ۱۰۰ باشد , آن را به زیربهرهای حداکثر ۱۰۰ تائی تقسیم و طبق جدول فوق نمونه برداری نمائید .
۷ ـ روشهای آزمون
۷ ـ ۱ ـ روشهای آزمون مربوط به تشخیص بنزوات سدیم
برای تشخیص بنزوات سدیم از سه روش زیر استفاده می‏شود :
۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ دامنه ذوب
۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ ۱ ـ اصول روش :
اصول این روش برمبنای رسوب دادن بنزوات سدیم به وسیله اسید کلریدریک و سپس اندازه‏گیری دامنه ذوب اسید بنزوئیک حاصله می‏باشد .
۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ ۲ ـ مواد لازم
– اسید کلریدریک رقیق
طرز تهیه : ۲۶۰ میلی‏لیتر اسید کلریدریک (۲۵ درصد وزنی حجمی V/W) را با مقدار کافی آب مقطر مخلوط کنید و سپس به حجم یک لیتر برسانید .
– محلول نیترات نقره ده درصد
– اسید نیتریک خالص
۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ ۳ ـ وسایل لازم
– لوله موئین با ضخامت دیواره ۰/۱ تا ۰/۱۵ میلی‏متر و قطر داخلی ۰/۹ تا ۱/۱ میلی‏متر

– دستگاه مخصوص اندازه‏گیری دامنه ذوب
این دستگاه دارای مخزنی است که حاوی مایعی مانند پارافین یا روغن سیلیکون می‏باشد و مجهز به همزن و دماسنج کمکی ۸ است .
۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ ۴ ـ روش کار
آماده کردن نمونه : محلول دو درصد حجمی بنزوات سدیم را تهیه نموده و سپس با اس

ید کلریدریک آن را اسیدی کنید رسوب سفید رنگی تشکیل می‏گردد . رسوب حاصله را با آب مقطر تا خروج کامل کلر بشوئید . عمل شستشو را تا زمانی که افزایش چند قطره نیترات نقره درصد به آب شستشو ایجاد کدورت نکند : ادامه دهید .
رسوب تهیه شده را روی شیشه ساعت یا ورقه نازکی پهن کنید و در درجه حرارت زیر دامنه ذوب ( دامنه ذوب اسیدبنزوئیک بین ۱۲۱/۵ تا ۱۲۳/۵ درجه سلسیوس است ) خشک کنید و یا به مدت ۲۴ ساعت در دسیکاتور مجهز به خلاء که دارای اسیدسولفوریک است , قرار دهید . ماده خشک را در لوله خشک موئین بریزید و سپس به آرامی ته لوله را چند مرتبه به سطح سفتی بکوبید تا تمامی گرد به ته لوله منتقل شود به طوری که ارتفاع ماده در لوله موئین به اندازه ۲ تا ۴ میلی‏متر شود . سپس لوله موئین و محتویاتش را به یک دماسنج استاندارد ۹ طوری بچسبانید که قسمت حاوی اسیدبنزوئیک آن در وسط حباب دماسنج قرار گیرد . دستگاه اندازه‏گیری نقطه ذوب ( بند ۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ ۳) را روشن کرده و طوری تنظیم کنید که دمای آن در هر دقیقه ۳ درجه سلسیوس افزایش یابد . زمانی که دما به ۱۱۶/۵ درجه سلسیوس رسید دستگاه را مجددا طوری تنظیم کنید که افزایش دما در هر دقیقه بین یک تا دو درجه سلسیوس باشد .
هنگامی که اولین قطره مایع در داخل لوله موئین تشکیل شد دما را یادداشت کنید و مجددا زمانیکه تمامی ماده داخل لوله موئین کاملا ذوب شد ( که با تشکیل یک هلالی مشخص می‏شود ) دما را یادداشت کنید .
برای تصحیح دما از روش زیر استفاده کنید :
قبل از شروع اندازه‏گیری ابتدا دماسنج کمکی را به دماسنج استاندارد به نحوی وصل کنید که حباب آن در وسط فاصله درجه ذوب مورد انتظار (۱۲۱/۵ تا ۱۲۳/۵ درجه سلسیوس ) و سطح مایع حرارت دهنده قرار گیرد . وقتی که محتویات لوله موئین ذوب شده دماسنج کمکی را بخوانید و عدد قرائت شده روی دماسنج استاندارد را از فرمول زیر تصحیح کنید .
(t – T) N * 0/00016
که در این فرمول :
N = تعداد درجات دماسنج استاندارد بین سطح مایع حرارت دهنده و سطح جیوه
T = دمای قرائت شده به وسیله دماسنج استاندارد
t = دمای قرائت شده به وسیله دماسنج کمکی
یادآوری – پس از تصحیح دمای شروع ذوب شدن و دمای ذوب شدن کامل اعداد به دست آمده معرف دامنه ذوب نمونه مورد آزمون خواهد بود .
۷ ـ ۱ ـ ۲ ـ واکنش با کلرورفریک جهت تشخیص بنزواتها
۷ ـ ۱ ـ ۲ ـ ۱ ـ مواد لازم
– محلول کلروفریک (S.T) 10

طرز تهیه : ۹ گرم فریک (FeCl3.6H2O) را در مقدار کافی آب مقطر حل کرده و سپس به حجم ۱۰۰ میلی‏لیتر برسانید .
۷ ـ ۱ ـ ۲ ـ ۲ ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
۷ ـ ۱ ـ ۲ ـ ۳ ـ روش کار
۱۰ گرم بنزوات سدیم را در مقدار کافی آب مقطر حل کرده و سپس به حجم ۱۰۰ می

لی‏لیتر برسانید . این محلول با محلول کلرورفریک ( بند ۷ ـ ۱ ـ ۲ ـ ۱ ـ) رسوب زرد رنگ نخودی می‏دهد .
۷ ـ ۱ ـ ۳ ـ آزمون با شعله جهت تشخیص ترکیبات سدیم
ترکیبات سدیم در مقابل شعله آتش یک شعله زرد رنگ طلائی ایجاد می‏کنند .
۷ ـ ۲ ـ روشهای آزمون مربوط به ویژگیهای فیزیکی بنزوات سدیم
۷ ـ ۲ ـ ۱ ـ قابلیت انحلال
۷ ـ ۲ ـ ۱ ـ ۱ ـ مواد لازم
– اتانل خالص
۷ ـ ۲ ـ ۱ ـ ۲ ـ وسایل لازم
وسایل معمولی معمولی آزمایشگاه

۷ ـ ۲ ـ ۱ ـ ۳ ـ روش کار
مقدار یک گرم بنزوات سدیم را دقیقأ وزن نموده و به یک ارلن مایر ۲۵۰ میلی‏لیتری منتقل نمائید و به آن ۲ میلی‏لیتر آب مقطر و یا ۹۰ میلی‏لیتر اتانول اضافه کنید . این محلول در ۲۷ درجه سلسیوس در آب و یا اتانل حل می‏شود . محلول بنزوات سدیم در اتانل ممکن است کمی کدر شود .
یادآوری – روش آزمون دامنه ذوب که یکی از ویژگیهای فیزیکی بنزوات سدیم است در بند (۷ ـ ۱ ـ ۱) شرح داده شده است .
۷ ـ ۳ ـ روشهای آزمون مربوط به ویژگیهای شیمیائی بنزوات سدیم
۷ ـ ۳ ـ ۱ ـ آزمون درصد خلوص بنزوات سدیم
۷ ـ ۳ ـ ۱ ـ ۱ ـ اصول روش :
استخراج اسید بنزوئیک با اتر و عیار سنجی آن به وسیله اسید کلریدریک نیم نرمال
۷ ـ ۳ ـ ۱ ـ ۲ ـ مواد لازم
– اسیدکلریدریک یکدهم نرمال
– اسیدکلریدریک نیم نرمال
– معرف فنل فتالئین
طرز تهیه : ۰/۲ گرم فنل فتالئین (C20H14O4) را در ۶۰ میلی‏لیتر اتانل ۹۰ درصد حل کنید و به مقدار کافی آب مقطر به حجم ۱۰۰ میلی‏لیتر برسانید .
– اتر
– معرف برموفنل آبی
طرز تهیه : ۰/۱ گرم برموفنل آبی را به کمک حرارت در ۳/۲ میلی‏لیتر هیدروکسید سدیم ۰/۰۵ نرمال و ۵ میلی‏لیتر اتانل ۹۰ درصد حل کنید . پس از این که برموفنل آبی کاملا حل شد به مقدار کافی با اتانل ۲۰ درصد حجم آن را به ۲۵۰ میلی‏لیتر برسانید .
۷ ـ ۳ ـ ۱ ـ ۳ ـ وسایل لازم

وسایل معمولی آزمایشگاهی
۷ ـ ۳ ـ ۱ ـ ۴ ـ روش کار
مقداری از نمونه را در گرمخانه در درجه حرارت ۱۰۵±۱ درجه سلسیوس به مدت ۲ ساعت خشک کنید . سپس دقیقا مقدار ۲/۵ تا ۳ گرم از نمونه خشک شده را وزن کنید و در ۵۰ میلی‏لیتر آب مقطر حل کنید . در صورت لزوم محلول را با اسید کلریدریک یکدهم نرمال و با استفاده از معرف فنل فتالئین خنثی کنید سپس به آن ۵۰ میلی‏لیتر اتر و چند قطره معرف برموفنل آبی بیافزائید و با اسید کلریدریک نرمال آن را تیتر کنید . در حین تیتر کردن محلول را مرتبأ تکان دهید تا موقعی که رنگ معرف تغییر کند . سپس محلول را به یک جداکننده منتقل کنید , خوب هم زده بگذاتر آب مقطر بشوئید و مجددا مانند عمل قبل لایه آبی را جدا نموده و به لایه آبی که قبلا جدا کرده‏اید , بیافزائید . سپس به آن ۲۰ میلی‏لیتر اتر اضافه کنید و تیتراسیون را به وسیله اسیدکلریدریک نیم نرمال کامل کنید . در حین تیتراسیون محلول را تکان دهید . حجم اسیدکلریدریک نیم نرمال مصرفی را طی

دو مرحله تیتراسیون یادداشت نموده و با هم جمع کنید و در فرمول زیر بگذارید .
روش محاسبه :
هر میلی‏لیتر اسیدکلریدریک نیم نرمال معادل است با ۰/۰۷۲۰۵ گرم بنزوات سدیم
= درصد خلوص بنزوات سدیم
در این فرمول :
V = حجم اسیدکلریدریک نیم نرمال مصرفی برحسب میلی‏گرم
W = وزن نمونه برداشتی به گرم
یادآوری – برای اندازه‏گیری خلوص بنزوات سدیم روش دیگری نیز به کار می‏رود که در پیوست الف این استاندارد شرح داده شده است .
۷ ـ ۳ ـ ۲ ـ آزمون درصد آب بنزوات سدیم
۷ ـ ۳ ـ ۲ ـ ۱ ـ وسایل لازم
– آون که در درجه حرارت ۱۰۵±۱ درجه سلسیوس قابل تنظیم باشد .
– ترازوی آزمایشگاهی حساس با دقت ۰/۰۱ میلی‏گرم
– ظرف شیشه‏ای دردار کم عمق
۷ ـ ۳ ـ ۲ ـ ۲ ـ روش کار
دقیقأ ۲ گرم از نمونه گرد شده مورد آزمون را در ظرف توزین که قبلا وزن آن تعیین شده است , بریزید . نمونه را کاملا پخش کنید به طوری که ضخامت آن در هیچ قسمت از ظرف توزین از ۵ میلی‏متر تجاوز نکند . سپس ظرف حاوی نمونه ( بدون در ) را در آن که در درجه حرارت ۱۰۵±۱ درجه سلسیوس تنظیم شده است , بگذارید . پس از ۲ ساعت آن را از آون بیرون آورده و فورا در آن را ببندید و در دسیکاتور بگذارید . وقتی دمای آن به درجه حرارت اتاق رسید آن را وزن کنید . این کار را تا موقعی که به وزن ثابتی برسد تکرار کنید و میزان رطوبت را براساس کاهش وزن در اثر خشک شدن حساب کنید .
درصد رطوبت بنزوات سدیم از فرمول زیر محاسبه می‏شود :
= درصد رطوبت
در این فرمول :
m0 = وزن نمونه مورد آزمون برحسب گرم
m1 = مجموع وزن نمونه و وزن ظرف نمونه قبل از خشک کردن
m2 = مجموع وزن نمونه و وزن ظرف نمونه بعد از خشک کردن
یادآوری – برای اندازه‏گیری درصد آب در بنزوات سدیم روش دیگری نیز به کار می‏رود که در پیوست ب این استاندارد شرح داده شده است .
۷ ـ ۳ ـ ۳ ـ آزمون اسیدیته – قلیائیت بنزوات سدیم
۷ ـ ۳ ـ ۳ ـ ۱ ـ مواد لازم

– اسیدکلریدریک یکدهم نرمال
– هیدروکسید سدیم یکدهم نرمال
– معرف فنل فتالئین
روش تهیه شناساگر فنل فتالئین طبق بند ۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ ۲ می‏باشد .
۷ ـ ۳ ـ ۳ ـ ۲ ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
۷ ـ ۳ ـ ۳ ـ ۳ ـ روش کار
۲ گرم بنزوات سدیم را در ۲۰ میلی‏لیتر آب مقطر تازه جوشیده حل کنی

د . برای خنثی شدن نبایستی بیشتر از ۰/۲ میلی‏لیتر هیدروکسید سدیم یکدهم نرمال و یا اسیدکلریدریک یکدهم نرمال به کار می‏رود .
در این آزمایش از شناساگر فنل فتالئین استفاده می‏شود .
۷ ـ ۳ ـ ۴ ـ آزمون موادی که به سهولت زغالی می‏شوند۱۱
۷ ـ ۳ ـ ۴ ـ ۱ ـ مواد لازم
– اسیدسولفوریک ۲۵ درصد
– یدور پتاسیم
– تیتر از ول تیوسولفات سدیم یکدهم نرمال
– هیدروکسید سدیم ۲۰ درصد
– اسیداستیک غلیظ
– اسیدکلریدریک غلیظ
– پراکسید هیدروژن ۳ درصد
– شناساگر نشاسته
طرز تهیه : یک گرم گرد نشاسته مناسب را با ۱۰ میلی‏گرم اکسید جیوه قرمز مخلوط کنید و به آن مقدار کافی آب سرد اضافه کنید تا خمیر رقیقی ایجاد شود . سپس ۲۰ میلی‏لیتر آب جوش اضافه نموده و مخلوط را به مدت یک دقیقه بجوشانید و در طی مدت جوشیدن دائمأ آن را هم بزنید . سپس آن را سرد کرده و در موقع مصرف از محلول شفاف روئی استفاده کنید .
– کلرور کبالت به فرمول CoCl2.6H2O
– کلرورفریک به فرمول FeCl3.6H2O
– سولفات مس به فرمول CuSO4.

برای مشاهده محصول مشابه پیشنهاد می‌کنیم فایل کامل و عالی تحقیق در مورد ویژگی‏ها و روشهای آزمون اسید فوماریک مورد مصرف صنایع غذایی را ببینید.

۵H2O

– مایع مقایسه‏ای ۱۲
این مایع از آمیختن محلول‏های زیر تشکیل می‏گردد که طرز تهیه آن در همین بند شرح داده شده می‏شود .
– ۰/۲ میلی‏لیتر محلول کلرور کبالت
– ۰/۳ میلی‏لیتر محلول کلرورفریک
– ۰/۱ میلی‏لیتر محلول سولفات مس
– ۴/۴ میلی‏لیتر آب مقطر
طرز تهیه محلول کلرور کبالت :
ابتدا محلولی مرکب از ۲۵ میلی‏لیتر اسید کلریدریک و ۹۷۵ میلی‏لیتر آب مقطر تهیه کرده و مقدار ۶۵ گرم کلرور کبالت را در یک بالن حجمی یک لیتری با مقداری از محلول فوق حل نمائید و حجم آن را با محلول اسید کلریدریک در آب به یک لیتر برسانید . سپس دقیقأ ۵ میلی‏لیتر از محلول به حجم رسیده را در یک ارلن مایر ۲۵۰ میلی‏لیتری در سمباده‏ای بریزید و به آن ۵ میلی‏لیتر پراکسید هیدروژن ۳ درصد و ۱۵ میلی‏لیتر هیدروکسید سدیم ۲۰ درصد بیافزائید و به مدت ۱۰ دقیقه بجوشانید . پس از سرد کردن ۲ گرم یدور پتاسیم و ۲۰ میلی‏لیتر اسیدسولفوریک ۲۵ درصد اضافه کنید . وقتی که رسوب حل شد ید آزاد شده را با استفاده از شناساگر نشاسته به وسیله تیوسولفات سدیم یکدهم نرمال تیتر کنید .
هر میلی‏لیتر تیوسولفات سدیم یکدهم نرمال معادل است با ۲۳/۸ میلی‏گرم کلرور کبالت به فرمول CoCl2.6H2O حجم نهائی محلول را به وسیله افزودن محلول فوق ( اسیدکلریدریک در آب ) به نحوی تنظیم کنید که هر میلی‏لیتر آن شامل ۵۹/۵ میلی‏گرم از کلرور کبالت باشد .
طرز تهیه محلول کلرورفریک :
ابتدا محلولی مرکب از ۲۵ میلی‏لیتر اسیدکلریدریک و ۹۷۵ میلی‏لیتر آب مقطر تهیه کرده و مقدار ۵۵ گرم کلرورفریک را در یک بالون حجمی یک لیتری با مقداری از محلول فوق حل نمائید و حجم آن را با محلول اسید کلریدریک در آب به حجم یک لیتر برسانید و سپس دقیقأ ۱۰ میلی‏لیتر از محلول به حجم رسیده را در یک ارلن مایر ۲۵۰ میلی‏لیتری در سمباده‏ای بریزید و به آن ۱۵ میلی‏لیتر آب مقطر و ۳ گرم یدور پتاسیم بیافزائید و بگذارید مدت ۱۵ دقیقه در تاریکی بماند .
سپس ۱۰۰ میلی‏لیتر آب مقطر اضافه کنید و با تیوسولفات سدیم یکدهم نرمال ید آزاد شده را با استفاده از شناساگر نشاسته تیتر کنید .
هر میلی‏لیتر سولفات سدیم یکدهم نرمال معادل است با ۲۷/۰۳ میلی‏گرم از کلرور فریک به فرمول FeCl3.6H2O حجم نهائی محلول را به وسیله افزودن محلول اسیدکلریدریک در آب به نحوی تنظیم کنید که هر میلی‏لیتر آن شامل ۴۵ میلی‏لیتر کلرورفریک باشد .
طرز تهیه محلول سولفات مس :
ابتدا محلولی مرکب از ۲۵ میلی‏لیتر اسیدکلریدریک و ۹۷۵ میلی‏لیتر آب مقطیتری با مقداری از محلول فوق حل نمائید و حجم آن را با محلول اسیدکلریدریک در آب به حجم یک لیتر برسانید . سپس ۱۰ میلی‏لیتر از محلول به حجم رسیده را در یک ارلن مایر ۲۵۰ میلی‏لیتری در سمباده‏ای بریزید و به آن ۴۰ میلی‏لیتر آب مقطر و ۴ میلی‏لیتر اسیداستیک و ۳ گرم یدورپتاسیم اضافه کنید و بعد آن را با تیوسولفات سدیم یکدهم نرمال در حضور شناساگر نشاسته تیتر کنید .
هر میلی‏لیتر تیوسولفات یکدهم نرمال معادل است با ۲۴/۹۷ میلی‏گرم از سولفات مس به فرمول. CuSO4.6H2Oحجم نهائی محلول را به وسیله افزودن محلول اسیدکلریدریک در آب به نحوی تنظیم کنید که هر میلی‏لیتر آن شامل ۶۲/۴ میلی‏گرم از سولفات مس باشد .
۷ ـ ۳ ـ ۴ ـ ۲ ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
۷ ـ ۳ ـ ۴ ـ ۳ ـ روش کار
۰/۵ گرم بنزوات سدیم را در ۵ میلی‏لیتر اسید سولفوریک حل کنید . و رنگ آن را با رنگ محلول مقایسه کنید . رنگ محلول نباید تیره‏تر از رنگ مایع مقایسه‏ای باشد .
۷ ـ ۳ ـ ۵ ـ آزمون موادی که به سهولت اکسیده می‏شوند ۱۳
۷ ـ ۳ ـ ۵ ـ ۱ ـ مواد لازم
– اسیدسولفوریک ۹۴/۵ تا ۹۵/۵ درصد
– محلول پرمنگنات پتاسیم یکدهم نرمال
۷ ـ ۳ ـ ۵ ـ ۲ ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
۷ ـ ۳ ـ ۵ ـ ۳ ـ روش کار
۱/۵ میلی‏لیتر اسیدسولفوریک را به آرامی به ۱۰۰ میلی‏لیتر آب مقطر اضافه کنید و آن را تا زمان جوش حرارت دهید و سپس قطره قطره محلول پرمنگنات پتاسیم یکدهم نرمال را تا زمانیکه رنگ صورتی به مدت ۳۰ ثانیه باقی بمانده اضافه کنید . بعد ۱ گرم بنزوات سدیم به محلول گرم اضافه کنید و آن را با محلول پرمنگنات پتاسیم یکدهم نرمال تیتر کنید . رنگ صورتی کمرنگ باید به مدت ۱۵ ثانیه باقی بماند . بیش از ۰/۵ میلی‏لیتر از محلول پرمنگنات پتاسیم یکدهم نرمال نباید استفاده شود .
۷ ـ ۳ ـ ۶ ـ آزمون اسیدهای پلی سیکلیک ۱۴
۷ ـ ۳ ـ ۶ ـ ۱ ـ مواد لازم
– معرف فنل فتالئین
طرز تهیه معرف فنل فتالئین طبق بند ۷ ـ ۳ ـ ۱ ـ ۲ می‏باشد .
– اسیدکلریدریک یکدهم نرمال
۷ ـ ۳ ـ ۶ ـ ۲ ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
۷ ـ ۳ ـ ۶ ـ ۳ ـ روش کار یدکلریدریک یکدهم نرمال در مجاورت معرف فنل فتالئین خنثی کنید و سپس آن را به حجم ۱۰۰ میلی‏لیتر برسانید ۴۰ میلی‏لیتر اسیدکلریدریک به محلول بیافزائید و رسوب ایجاد شده را به وسیله حرارت حل کنید و اجازه دهید مدت ۱۲ ساعت بماند و بعد رسوب را صاف کنید . سپس دامنه ذوب رسوب خشک را که بایستی بین ۱۲۱/۵ تا ۱۲۳/۵ درجه سلسیوس باشد ، طبق اندازه گیری دامنه ذوب بند شماره ۷ـ۱ـ۱ تعیین کنید .
در صورتیکه دامنه ذوب رسوب خشک خارج از مقدار ۱۲۱/۵ تا ۱۲۳/۵ درجه سلسیوس باشدنمونه مردود است .
۷ ـ ۳ ـ ۷ ـ آزمون ترکیبات آلی کلردار ۱۵
۷ ـ ۳ ـ ۷ ـ ۱ ـ مواد لازم
– اسیدنیتریک غلیظ ۶۹ تا ۷۱ درصد
– کربنات کلسیم
– اسیدنیتریک رقیق
طرز تهیه : ۱۹۰ میلی‏لیتر از اسید نیتریک ۵۰ درصد را با مقدار کافی آب مقطر به حجم یک لیتر برسانید .
– محلول نیترات نقره یکدهم نرمال
– محلول اسیدکلریدریک یکدهم نرمال
۷ ـ ۳ ـ ۷ ـ ۲ ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
۷ ـ ۳ ـ ۲ ـ ۳ ـ روش کار
۰/۲۵ گرم بنزوات سدیم را در ۱۰ میلی‏لیتر آب مقطر حل کنید و سپس با اسید نیتریک غلیظ آن را اسیدی کنید و رسوب حاصله را صاف کنید . رسوب را با ۰/۵ گرم کربنات کلسیم مخلوط نمائید و مخلوط حاصله را خشک کرده و بعد بسوزانید . به باقیمانده حاصل از سوزاندن ۲۰ میلی‏لیتر اسیدنیتریک رقیق بیافزائید و بعد آن را صاف کنید . محلول صاف شده را با ۰/۵ میلی‏لیتر نیترات نقره یکدهم نرمال مخلوط کنید . کدورت محلول مخلوط شده فوق نباید از کدورت محلولی با حجم مشابه که از اختلاط ۲۰ میلی‏لیتر آب مقطر , ۰/۵ میلی‏لیتر نیترات نقره یکدهم نرمال و ۰/۰۵ میلی‏لیتر اسید کلریدریک یکدهم نرمال تهیه شده است , بیشتر باشد .
۷ ـ ۳ ـ ۸ ـ آزمون ارسنیک برحسب ارسنیک
روش اندازه‏گیری مقدار ارسنیک طبق استاندارد ملی ایران شماره ۲۸۵۶ که به طریق فتومتری با دی اتیل دی تیوکاربامات نقره است , انجام می‏گیرد .
در صورت دسترسی داشتن به دستگاه اتمیک ابزرپشن (Atomic Absorption) می‏توان طبق روش مربوطه نمونه را آماده کرده و مقدار ارسنیک را با دستگاه فوق اندازه‏گیری نمود .
۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ آزمون فلزات سنگین برحسب یون سرب
۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ ۱ ـ نکات کلی
این روش به منظور محدود کردن محتوی ناخالصی‏های فلزی که با یون سولفور تحت شرایط مشخص ایجاد رنگ می‏کنند به کار می‏رود . این فلزات عبارتند از :

نقره (Ag,) ارسنیک (As,) بیسموت (Bi,) کادمیوم (Cd,) مس (Cu,) جیوه (Hg,) سرب (Pb,) آنتی موان (Sb) و قلع (Sn,) مواد شیمیائی مورد مصرف برای آزمون باید عاری از فلزات سنگین باشد زیرا در غیر این صورت نتیجه آزمایش فاقد دقت لازم خواهد بود .
تجزیه نشان می‏دهد که در PH داده (۳ تا ۴) مناسب‏ترین غلظت یون سرب برای منظور مقایسه‏ای طبق این روش به میزان ۲۰ میکروگرم در ۵۰ میلی‏لیتر است .
جز در مواردی که در ستون جداگانه برای هریک از فلزات تعیین روش

شده است مقدار فلزات سنگین را با روش اول تعیین نمائید .
روش اول برای موادی به کار می‏رود که محلول آنها قبل از افزودن یون سولفور بی رنگ است . برای موادی که تحت شرایط معین شده روش اول ایجاد محلولهای رنگی می‏نمایند و همچنین برای موادی که به خاطر پیچیدگی ترکیباتشان در تشکیل رسوب فلزات سنگین به وسیله یون سولفور مداخله می‏نمایند باید از روش دوم استفاده کرد .
۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ ۲ ـ مواد لازم
– محلول آزمایشی آمونیاک ۱۶ (S.T)
طرز تهیه : ۴۰۰ میلی‏لیتر از هیدروکسید آمونیوم را با آب مقطر به حجم یک لیتر برسانید .
– اسیدکلریدریک , اسیدسولفوریک , اسیدنیتریک , پراکسید هیدروژن ۳۰ درصد
– محلول ذخیره نیترات سرب
طرز تهیه : مقدار ۱۵۹/۸ میلی‏گرم از نیترات سرب (Pb(No3)2) را در ۱۰۰ میلی‏لیتر آب مقطر که حاوی یک میلی‏لیتر اسیدنیتریک است حل کنید و سپس به حجم یک لیتر رسانده و کاملا آن را بهم بزنید .
این محلول را در شیشه هائی که عاری از نمکهای سرب است , نگهداری نمائید .
– محلول استاندارد سرب
طرز تهیه : در روز و زمان مصرف مقدار ۱۰ میلی‏لیتر از محلول ذخیره نیترات سرب را با آب مقطر به حجم ۱۰۰ میلی‏لیتر برسانید .
هر میلی‏لیتر از محلول استاندارد سرب معادل است با ۱۰ میکروگرم یون سرب .
– محلول آزمایشی اشباع سولفور هیدروژن (S.T)
طرز تهیه : محلول اشباعی از سولفور هیدروژن به وسیله گاز سولفور هیدروژن (H2S) در آب سرد تهیه کنید . سپس محلول را در شیشه‏های زرد رنگ تیره که تا نزدیک دهانه آن پرشده است , نگهداری نمائید این محلول به شرطی جهت انجام آزمایش مناسب می‏باشد که دارای بوی شدید و مشخص سولفور هیدروژن بوده و با محلول کلروفریک ۹ درصد فورا تولید رسوب فراوان از سولفور آن بنماید . این محلول باید در محلی تاریک و سرد نگهداری شود .
– محلول آزمایش اسیدکلریدریک (S.T)
طرز تهیه : ۲۲۶ میلی‏لیتر اسیدکلریدریک ۳۶ درصد را با مقدار کافی آب مقطر رقیق کنید و سپس آن را به حجم یک لیتر برسانید ( محلول ۱۰ درصد وزنی حجمی (V/W) اسیدکلریدریک )
– محلول آزمایشی اسیداستیک رقیق (S.T)
طرز تهیه : محلول ۶ درصد اسیداستیک (V/W) را از طریق رقیق کردن ۶۰ میلی‏لیتر اسیداستیک گلاسیال در یک لیتر آب مقطر تهیه کنید و یا مقدار ۱۶۶/۶ میلی‏لیتر اسیداستیک ۳۶ درصد (۶ نرمال ) را با آب مقطر به حجم یک لیتر برسانید .
۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ ۳ ـ وسایل لازم
وسایل معمولی آزمایشگاه
۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ ۴ ـ روش کار
توجه – در این روش عدم تطبیق دقیق PH محلول در دامنه تعیین ش

ده ممکن است از حساسیت آزمایش به طور قابل ملاحظه‏ای بکاهد .
– آماده کردن نمونه
۴ گرم بنزوات سدیم را در ۴۰ میلی‏لیتر آب مقطر حل کنید و در حالی که محلول را به شدت تکان می‏دهید مقدار ۱۰ میلی‏لیتر از محلول آزمایشی اسیدکلریدریک (۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ ۲) را قطره قطره به آن اضافه کنید و سپس آن را صاف کنید .
از صاف شده ۲۵ میلی‏لیتر برای آزمایش استفاده کنید .
– روش اول :
– محلول A: مقدار ۲ میلی‏لیتر از محلول استاندارد سرب ( حاوی ۲۰ میکروگرم یون سرب ) را در یک لوله مقایسه رنگی ( به حجم ۵۰ میلی‏لیتر ) بریزید و به آن آب مقطر

اضافه نمائید . تا به حجم ۲۵ میلی‏لیتر برسد . PH را بین ۳ تا ۴ به وسیله افزودن محلول آزمایش اسیداستیک رقیق ( بند ۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ ۲) و یا محلول آزمایشی آمونیاک ( بند ۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ ۲) با استفاده از کاغذ پ هاش متری که دارای دامنه تغییرات کوتاه باشد , تنظیم کنید . سپس حجم محلول را با آب مقطر به ۴۰ میلی‏لیتر برسانید و بعد خوب بهم بزنید .
– محلول B: 25 میلی‏لیتر از نمونه آماده شده را در یک لوله مقایسه رنگی ۵۰ میلی‏لیتری همانند لوله‏ای که برای محلول A به کار برده شد , بریزید و PH را بین ۳ تا ۴ با افزودن محلول آزمایشی اسیداستیک رقیق ( بند ۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ ۲) و یا محلول آزمایشی آمونیاک ( بند ۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ ۲) با استفاده از کاغذ پ هاش متری که دارای دامنه تغییرات کوتاه باشد , تنظیم کنید . سپس آن را با آب مقطر تا ۴۰ میلی‏لیتر رقیق کنید و خوب بهم بزنید .